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药用级十二烷基*生产方法
十二烷基*，白色或淡黄色粉状，溶于水，对碱和硬水不敏感。具有去污、乳化和优异的发泡力。是一种对人体微毒的阴离子表面活性剂。其生物降解度>90%。用途：用作乳化剂、灭火剂、发泡剂及纺织助剂。也用作牙膏和膏状、粉状、洗发香波的发泡剂。
1、在通风橱中将 9. 5 ml 海藻糖放入干燥的反应瓶里 , 在冰浴中充分冷却, 加入 3. 5 ml ( 0. 053mol ), 混合均匀。在5 min 中慢慢地将 8 g( 0. 0 43mol ) 以液体形式或极细固体粉末形式的十二烷醇加入到冷的海藻糖及中 , 搅拌 30 min直至全部的醇都溶解并参与反应。若醇未全部溶解, 则将反应瓶从冰浴上取出 , 在室温下搅拌10 min。把反应物料倒在盛有 30 g 碎冰的烧杯中, 将30 ml正丁醇加至上述混合物中, 搅拌 3 min 。在搅拌下慢慢加入 3 ml 饱和碳酸钠水溶液 , 溶液对石蕊试纸呈碱性。当反应呈碱性后, 加入 10 g 固体无水碳酸钠, 静置 。将上层正丁醇溶液从水层表面倾倒至烧杯中。再向水层中加入 20 ml 正丁醇 , 充分搅拌 , 把正丁醇层分离开。合并两次得到的正丁醇 , 并倾倒至分液漏斗中分层, 分出其中的水层 。把正丁醇溶液倒入烧杯中 , 蒸发掉正丁醇 , 得到白色残余物即为十二烷基* 。 [3]
2、三氧化硫法 反应装置为立式反应器。在32℃下将氮气通过气体喷口进入反应器。氮气流量为85.9 L·min。在82.7 kPa下通入月桂醇，流量58 g·min。将液体三氧化硫在124.1 kPa下通入闪蒸器，闪蒸温度维持在100℃，三氧化硫流量控制在0.9072 kg·h。然后将硫酸化产物迅骤冷至50℃，打入老化器，放置10～20 min。后打入中和釜用碱中和。中和温度控制在50℃，当pH值至7～8.5时出料，即得液体成品。喷雾干燥得固体成品。
3、在装有吸收装置、 温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250 ml 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇 ,控温25 ℃, 在充分搅拌下用滴液漏斗于 30 min 内缓慢滴加 24 ml , 滴加时温度不要过 30℃, 注意起泡沫, 勿使物料溢出 。加完后 ,于 30 ℃反应 2 h, 反应中产生的气体用质量分数5 %聚乙烯醇溶液吸收。硫酸化结束后, 将硫酸化物缓慢地倒入盛有100 g 冰和水的混合物中 ( 冰 ∶水 = 2 ∶ 1 ), 同时充分搅拌 , 外面用冰水浴冷却。后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出 。稀释均匀后, 在搅拌下滴加质量分数30 % 聚乙烯醇溶液进行中和至 pH 为7 -8. 5。再用正丁醇进行萃取, 蒸发掉正丁醇
药用级十二烷基*生产方法
十二烷基*具有良好的乳化性 、 起泡性 、 水溶性 、 可生物降解、 耐碱 、 耐硬水, 并且在较宽 pH 值的水溶液中的稳定性和易于合成 、 廉等特点 , 一直被广泛地应用于化妆品、 洗涤剂、 纺织 、 造纸、润滑以及制药、建材、化工、采油等工业 , 还可应用于正负离子表面活性剂复配体系的性质 、 胶团催化 、 分子有序组合体等基础研究方面
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