药用级橄榄油 药典标准备案登记号
不皂化物 取本品5.0g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾12g,加水10ml溶解后,用乙醇稀释至100ml,摇匀,即得)50ml,加热回流1小时,放冷至25℃以下,转移至分液漏斗中,用水洗涤锥形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中,用提取3次,每次100ml;合并提取液,用水洗涤提取液3次,每次40ml,静置分层,弃去水层;依次用3%氢氧化钾溶液与水洗涤层各3次,每次40ml;再用水40ml反复洗涤直至最后洗液中加酚酞指示液2滴不显红色。转移提取液至已恒重的蒸发皿中,用10ml洗涤分液漏斗,洗液并入蒸发皿中,置50℃水浴上蒸去,用丙酮6ml溶解残渣,置空气流中挥去丙酮。在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg,不皂化物不得过1.5%。
用中性乙醇20ml溶解残渣,加酚酞指示液数滴,用乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色持续30秒不褪色,如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)超过0.2ml,残渣总量不能当作不皂化物重量,试验必须重做。
干性油 取本品2ml,加入硝酸溶液(l→4)10ml混匀,缓慢地加入亚硝酸钠lg,边加边振摇至反应,静置于低温处4~10小时,混合物应形成白色至黄色固体。
碱性杂质 在试管中加新蒸馏的丙酮10ml、水0.3ml与0.04%的溴酚蓝乙醇溶液1滴,用0.01mol/L盐酸溶液或0.0lmol/L氢氧化钠溶液调节至中性,加本品10ml,充分振摇后静置。用盐酸滴定液(0.01mol/L)滴定至上层液出现黄色,消耗盐酸滴定液(0.01mol/L)的体积不得过0.1ml。
棉籽油 取本品5ml,置试管中,加1%硫黄的二硫化碳溶液与戊醇的等容混合液5ml,置饱和氯化钠水浴中,注意缓缓加热至泡沫停止(除去二硫化碳),继续加热15分钟,应不显红色。
芝麻油 取本品10ml,加盐酸10ml,加新制的糠醛乙醇溶液(1→50)0.1ml,剧烈振摇15秒,酸液层应不出现粉红至深红的颜色。如有颜色,加水10ml,再次剧烈振摇,酸液层颜色应消失。